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气相色谱仪核心名词解释

一、气路系统
载气
作为流动相的气体,用于携带样品通过色谱柱。常用高纯氢气、氮气、氦气。纯度要求通常不低于99.995%。
★燃气
火焰离子化检测器中用于燃烧的气体,通常为氢气,与空气配合产生火焰。
★助燃气
火焰离子化检测器中辅助燃烧的气体,即压缩空气,提供氧以维持火焰。
★补充气
又称尾吹气,在毛细管柱与检测器接口处加入的辅助气体,用于减少柱后死体积导致的峰展宽,提高灵敏度。
     二、进样系统
★进样口
样品进入仪器的入口。液体样品在此气化,由载气带入色谱柱。常用温度范围:室温至450℃。
分流/不分流进样口
最通用的进样口类型。分流模式下仅部分样品进入色谱柱,适合高浓度样品;不分流模式下几乎全部样品进入色谱柱,适合痕量分析。
★分流比
分流模式下,进入色谱柱的样品量与排出的样品量之比。如分流比100:1,表示仅1/101的样品进入色谱柱。
★隔垫
进样口顶部的密封件,注射针穿刺处。需定期更换,防止漏气和污染。
★衬管
进样口内的石英玻璃管,样品在此气化。内壁可去活化处理或填充玻璃棉,以促进均匀气化。
       三、色谱柱与柱温箱
★色谱柱
实现组分分离的核心部件。常用类型为毛细管柱——固定相涂布在内壁上,柱内径0.1~0.53mm,柱长15~100m。
★固定相
色谱柱内壁的涂层,通过分子间作用力对不同组分产生差异化保留,实现分离。
★柱温箱
容纳色谱柱并精确控温的箱体。温度范围通常为室温以上4℃至450℃,控温精度±0.1℃。
★程序升温
按照预设程序逐步升高柱温箱温度的操作模式。初始温度低使低沸点组分分离,升温后使高沸点组分流出,是复杂混合物分离的核心手段。
       四、检测器
★氢火焰离子化检测器
简称FID,对含碳有机物有响应。样品在氢火焰中燃烧产生离子流,信号与碳原子数量成正比。检测限可达10⁻¹²g/s。
★热导检测器
简称TCD,通用型检测器。利用样品组分与载气的热导率差异进行检测。对有机物和无机物均有响应,但灵敏度低于FID。
★电子捕获检测器
简称ECD,对含卤素、硝基等电负性基团的化合物具有极高灵敏度。检测限可达10⁻¹⁴g/mL。常用于农药残留和有机氯化合物检测。
★火焰光度检测器
简称FPD,对含硫、磷化合物有选择性响应。在富氢火焰中,硫、磷化合物发出特征波长光,经滤光片后由光电倍增管检测。
★氮磷检测器
简称NPD,又称热离子检测器,对含氮、磷化合物具有高选择性和灵敏度。常用于农药残留和药物分析。
       五、色谱图与数据术语
★色谱图
检测器响应信号随时间变化的曲线图。横坐标为保留时间,纵坐标为信号强度。
★基线
仅有载气通过检测器时的信号曲线。理想基线应平稳,漂移和噪声应在允许范围内。
★色谱峰
样品组分通过检测器时产生的信号峰。理想峰形呈高斯对称分布。
★保留时间
从进样到色谱峰顶点的时间。在固定操作条件下,可用于定性鉴别。
★死时间
不被固定相保留的物质从进样到出峰的时间,即气体在色谱系统中的滞留时间。
★调整保留时间
保留时间减去死时间,反映组分在固定相上的实际保留程度。
★峰面积
色谱峰所包围的面积。在定量分析中,峰面积与组分含量呈正比。
峰高色谱峰顶点到基线的垂直距离。峰形尖锐对称时可用于定量。
★半峰宽
峰高一半处的峰宽度。用于评价柱效和计算分离度。
★分离度
相邻两峰分离程度的度量。分离度≥1.5视为完全分离。
★理论塔板数
衡量色谱柱分离效率的指标。数值越高,柱效越好。计算公式:N = 16×(tR/W)²。
★信噪比
信号强度与噪声强度之比。S/N≥3时对应的浓度即为检出限,S/N≥10对应定量限。
      六、前处理与进样方式
★顶空进样
将样品置于密闭容器中,加热平衡后取上层气体进样分析。适用于挥发性组分的测定,无需复杂前处理。
★吹扫捕集
用惰性气体吹扫样品,挥发性组分被气流带出并富集在捕集阱中,随后加热解吸进入色谱柱。适用于水中挥发性有机物的痕量分析。
★热解吸
将吸附在采样管上的目标物加热脱附,再由载气带入色谱系统。常用于环境空气中VOCs的测定。
★固相微萃取
用涂有固定相的纤维头直接浸入样品或置于样品顶空,萃取目标物后直接插入进样口热解吸。集取样、萃取、浓缩于一体。
★衍生化
将不挥发或热不稳定化合物通过化学反应转化为挥发性、热稳定的衍生物,以适合气相色谱分析。常用硅烷化、酰化、酯化反应。