气相色谱仪分析步骤分为前期准备、开启气源、仪器开机与参数设置、进样与结果分析、关机。

1、前期准备
（1）如果样品不满足直接进样要求，需要先做处理，比如净化杂质、浓缩痕量组分，对低挥发性物质需要做衍生化处理，让样品满足沸点和热稳定性要求。
（2）检查气源并确认气路气密性良好；
（3）根据待分析样品极性选择匹配的色谱柱。
2、开启气源
依次打开载气（常用氮气、氢气）总阀，调节分压至0.4-0.8MPa，随后打开氢气发生器，通过减压阀调节输出压力至合适范围。
3、仪器开机与参数设置
（1）先开启气相色谱仪主机电源，再打开计算机电源，启动软件并完成仪器联机。
（2）依次设置气化室、柱温箱、检测器的温度，等待温度达到设定值并稳定。
4、进样与结果分析
（1）手动进样需用进样针润洗样品三遍，快速将样品注入进样口并迅速拔针，样品在气化室瞬间汽化，随载气带入色谱柱，仪器自动完成组分分离与信号检测；
（2）结果分析：根据色谱图保留时间做定性判断，结合峰面积/峰高，通过相关定量计算得到各组分含量。
5、关机
分析结束后，先关闭检测器加热、柱温箱加热，待柱温降至室温后（也可将柱温设置降至50℃以下，进样口、检测器温度降至100℃以下），再关闭色谱仪主机电源，最后关闭载气、氢气等所有气源的总阀门。